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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;冰醋酸溶液(1→90)-乙腈(61:39)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為260nm。理論板數(shù)按龍血素B峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。 對(duì)照品溶液的制備 取龍血素B對(duì)照品適量,精密稱定,加氯仿制成每1ml含60μg的溶液。精密量取1ml,蒸干,殘?jiān)芗右译?ml使溶解,即得。 供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定,研細(xì),過4號(hào)篩,取0.25g,精密稱定,置25ml量瓶中,加硅藻土0.1g,混勻,加冰醋酸溶液(1→90)-乙腈(1:1)混合溶液20ml,超聲處理15分鐘,放冷,加冰醋酸溶液(1→90)-乙腈(1:1)混合溶液至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每片含龍血竭以龍血素B(C13H20O5)計(jì),不得少于0.6mg。