增訂

比旋度取本品，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（附錄VI E），比旋度為-90°至-100°。

【鑒別】 （2）取本品與氫溴酸加蘭他敏對照品，分別用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液作為供試品溶液與對照品溶液，照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】

有關(guān)物質(zhì)取本品，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-三乙胺磷酸緩沖液（取三乙胺7ml，置900ml水中，用0.5mol/L磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0，加水至1000ml）（25：75）為流動(dòng)相，檢測波長為228nm。稱取氫溴酸力克拉敏適量，用上述供試品溶液稀釋制成每1ml中含氫溴酸力克拉敏0.1mg和氫溴酸加蘭他敏1mg的混合溶液，取混合溶液20μl注入液相色譜儀，力克拉敏峰與主峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的20%；精密量取上述對照溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。

修訂

【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，加無水甲酸10ml溶解后，加醋酐50ml，照電位滴定法（附錄VII A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于36.83mg的C17H21NO3·HBr。