(1)馬來酸氯苯那敏 對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏20mg，置200ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解后再加至刻度，搖勻，即得。 標準曲線的制備 精密吸取對照品溶液10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml，分別置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液加至刻度，搖勻。再分別精密吸取上述溶液3ml，分別置具塞離心管中，各精密加入溴麝香草酚藍溶液(精密稱取溴麝香草酚藍65mg，置250ml量瓶中，精密加入0.1mol/L 檸檬酸溶液6.75ml，用0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液加至刻度，搖勻，即得)3ml，再精密加入苯10ml，振搖5分鐘，離心(2000r/min)5分鐘，吸取上層苯液。以0.1mol/L鹽酸溶液3ml，按同法操作所得的苯液為空白，照分光光度法(附錄Ⅴ B)，在406nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

測定法 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于馬來酸氯苯那敏 4mg)，置200ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，充分振搖后超聲處理30分鐘，濾過，棄去初

濾液，收集續(xù)濾液。精密吸取續(xù)濾液3ml，照標準曲線制備項下的方法， 自“分別置具塞離心管中”起，依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中馬來酸氯苯那敏的含量，計算，即得。

本品每片含馬來酸氯苯那敏(C16H19ClN2. C4H4O4)應(yīng)為標示量的90.0～110.0%。 (2)安乃近

照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)為填充劑；以緩沖溶液(取磷酸二氫鉀6.8g，加水稀釋成1000ml，并用磷酸調(diào)節(jié)pH4.5±0.5而成)－甲醇(75：25)為流動相；流速每分鐘1.5ml；檢測波長為275nm；柱溫為室溫，理論板數(shù)按安乃近峰計算，應(yīng)不低于4000。

對照品溶液的制備 精密稱取安乃近對照品100mg，置100ml棕色量瓶中，加緩沖溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10ml于100ml棕色量瓶中，用緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取約100mg，置100ml 棕色量瓶中，加緩沖溶液－甲醇(75：25)稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液放置4 小時后，即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以外標法計算，即得。