(1)取本品1粒,加10%醋酸溶液30ml,熱浸1小時(shí),濾過(guò),濾液用乙醚振搖提取3次(30ml、30ml、40ml),合并乙醚液,揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材、虎杖對(duì)照藥材各0.5g,分別以同法制成對(duì)照藥材溶液。再依次取大黃酸、大黃素對(duì)照品,分別加乙醇制成每1ml含2mg、0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以苯-甲酸乙酯-甲酸(25:24:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品2粒,加氯仿20ml,加熱回流20分鐘,濾過(guò),棄去濾液,藥渣揮去溶劑,加水1ml使?jié)駶?rùn),再加水飽和的正丁醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取梔子苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約10分鐘,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)及熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品1粒,加乙醚40ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.5g。同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μl、對(duì)照藥材溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。