(1)取本品30ml,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取3次,每次25ml。合并醋酸乙酯液,用5%碳酸鈉溶液提取3次,每次25ml,合并堿液,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1~2。用醋酸乙酯液提取3次,每次30ml,合并醋酸乙酯液,用水25ml 洗滌1次,棄去水液。醋酸乙酯液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,置已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑0.9cm,高14cm,D-101型)上,用水60ml洗脫,棄去水液,再用20%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml約含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G預(yù)制薄層板上,以甲酸乙酯-醋酸乙酯-甲酸-水(5:5:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品15ml,加硅藻土4g,拌勻,置水浴上蒸干,在105℃干燥20分鐘,置索氏提取器中,用乙醚提取至無(wú)色,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]干,置具塞錐形瓶中,加乙醇20ml,密塞,置40℃匣溫水浴中浸1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取三次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用水適量洗滌,棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對(duì)照品,加乙醇制成每1ml約含1mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(7:2:2:0.4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在 105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品20ml,置分液漏斗中,加水20ml,搖勻,用乙醚提取2次,每次30ml, 合并乙醚液,用鋪有無(wú)水硫酸鈉的漏斗濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取蛇床子素對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml約含 1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B) 試驗(yàn),吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(30:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品15ml,加硅藻土4g,拌勻,置水浴上蒸干,在105℃干燥20分鐘,置索氏提取器中,用乙醚提取至無(wú)色,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]干,置錐形瓶中, 加15%硫酸溶液20ml,搖勻后,再加氯仿25ml,水浴加熱回流1小時(shí),放冷,分取氯仿層,用水洗滌三次,每次10ml,棄去水液。取氯仿液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取蘆薈大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 約含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干, 置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn),置氨氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。