克霉唑栓
Kemeizuo Shuan
Clotrimazole Suppositories
[修訂]
【鑒別】 (1) 取本品2粒,加石油醚10ml,置水浴上溫?zé)崾够|(zhì)溶解,放冷后,傾去石油醚,殘?jiān)儆檬兔焉倭肯礈?次,棄去洗液,置水浴上加熱至殘余的石油醚揮盡;取殘?jiān)湛嗣惯蛉芤喉?xiàng)下的鑒別(1)試驗(yàn),顯相同結(jié)果。
(2)在含量測定項(xiàng)下的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
以上(1)、(2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇(30:70,用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215nm。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品適量,加甲醇-水(7:3)溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液,精密量取10μl,注入液相色譜儀,理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000,克霉唑峰與二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。
測定法 取本品10粒,精密稱定,置蒸發(fā)皿中,置水浴上加熱至熔化,冷卻,并不停攪拌,使混合均勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于克霉唑40mg),置100ml量瓶中,加甲醇適量,置50℃水浴中加熱,時時振搖使溶解,然后取出強(qiáng)烈振搖5分鐘,搖勻,放冷至室溫,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置100ml量瓶中,用水-甲醇(3:7)稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取克霉唑?qū)φ掌愤m量,精密稱定,加水-甲醇 (3:7)溶解并定量制成每1ml約含0.04mg的溶液,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
[增訂]
【檢查】 二苯基-(2-氯苯基)甲醇 取本品適量(相當(dāng)于克霉唑20mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇56ml,置50℃水浴中加熱,時時振搖使溶解,取出強(qiáng)烈振搖5分鐘,加水24ml,搖勻,放冷至室溫,用水-甲醇 (3:7)稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品,精密稱定,用水-甲醇 (3:7)溶解并稀釋制成每1ml中含2μg的溶液,作為對照品溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時間的1.5倍,供試品溶液色譜圖中如有與二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品溶液主峰保留時間相應(yīng)的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得大于克霉唑標(biāo)示量的1.0%。