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    復方甘草口服溶液鑒別

    2012-12-12 13:57 醫(yī)學教育網(wǎng)
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    (1)取本品適量,搖勻,量取10ml,置分液漏斗中,加鹽酸調(diào)pH值約為2,搖勻,加三氯甲烷提取2次,每次用量20ml,合并提取液,加水10ml洗1 次,三氯甲烷液通過無水硫酸鈉濾過,取濾液減壓蒸干,殘渣加甲醛2滴和硫酸0.5ml混合,即顯深紫紅色。

    (2)取鑒別(1)項下的酸水液,加濃氨試液調(diào)pH值為9~10,加三氯甲烷-異丙醇(3:1)混合溶劑提取2次,每次用量20ml,合并提取液,通過無水硫酸鈉濾過,取濾液減壓蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解作為供試品溶液;另稱取嗎啡對照品適量,用甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯- 丙酮-無水乙醇-濃氨試液(20:20:5:0.6)為展開劑,展開,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液使顯色。供試品所顯嗎啡斑點的位置和顏色應與對照品的主斑點相同。

    (3)取本品適量,搖勻,量取3ml,加鹽酸5ml,三氯甲烷30ml,在85℃回流 1.5小時,取出,放冷。分取三氯甲烷層,通過無水硫酸鈉濾過,蒸干,殘留物加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品適量,用甲醇制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃) -苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:1)為展開劑,展開后,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰,供試品所顯甘草次酸斑點的位置和顏色應與對照品的主斑點相同。

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