尼群地平片

Niqundiping Pian

Nitrendipine Tablets

書頁號：2005年版二部－169

[增訂]

【鑒別】(3)在含量均勻度項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

[修訂]

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氫呋喃12ml，振搖10分鐘使溶解，加乙腈-水（20:56）混合溶液適量繼續(xù)溶解并至刻度，搖勻，0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對照溶液。取尼群地平雜質(zhì)A適量，精密稱定，用流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液作為對照品溶液。照含量均勻度項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%~30%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A不得大于0.1%，其它單個最大雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）。

含量均勻度 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（150mm×4.6mm,5μm）色譜柱,乙腈-四氫呋喃-水（20:24:56）為流動相，檢測波長為237nm，理論板數(shù)按尼群地平峰計算一般不低于3000,尼群地平與雜質(zhì)A峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法 避光操作。取本品1片，置100m1量瓶中，加水2ml振搖使崩解，加四氫呋喃24ml，振搖10分鐘使溶解，加乙腈-水（20:54）混合溶液適量繼續(xù)溶解并至刻度，搖勻，0.45μm濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取尼群地平對照品10mg，精密稱定，置100m1量瓶中，同法測定，按外標法以峰面積計算，應(yīng)符合規(guī)定。

溶出度 避光操作。取本品，照溶出度測定法（附錄X C第二法），以0.1mol/L鹽酸溶液-乙醇（70:30）900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)60分鐘時，取溶液濾過，取續(xù)濾液，照紫外－可見分光光度法（附錄Ⅳ A)，在237nm的波長處測定吸光度；另精密稱取尼群地平對照品約14mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100m1量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，同法測定，計算每片的溶出量。限度為標示量的75%，應(yīng)符合規(guī)定。

【含量測定】 取含量均勻度項下的平均值即得。