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考試輔導(dǎo)
它包括a、萃取,以紅豆杉為原料獲得含有紫杉醇的提取物;b、去除膠質(zhì),除去提取物中的膠質(zhì)雜質(zhì);c、分離純化。
紅豆杉樹(shù)皮粉碎(越細(xì)越好),85%~95%酒精(料液比是多少?)35-55℃熱回流浸提三次(每一次需要多少時(shí)間?),50-70℃真空減壓濃縮至熱測(cè)比重1.1~1.2g/ml,氯仿萃取,萃取液濃縮成膏狀,得紫杉醇含量1%氯仿膏,將紫杉醇含量1%氯仿膏加氯仿溶解完全,加硅膠攪拌均勻,涼干,過(guò)篩,填裝到層析柱中,氯仿-甲醇梯度洗脫,TLC檢測(cè),分段合并濃縮,得紫杉醇含量5~8%半成品,將紫杉醇含量5~8%半成品加丙酮溶解完全,加硅膠攪拌均勻,涼干,過(guò)篩,填裝到層析柱中,丙酮-石油醚梯度洗脫,TLC檢測(cè),分段合并濃縮,得紫杉醇含量20~25%半成品,用丙酮-石油醚系統(tǒng)結(jié)晶3~4次,抽濾,50℃真空減壓干燥,得紫杉醇含量75~80%半成品,16Mpa壓力層析分離,TLC檢測(cè),分段合并濃縮,目標(biāo)段濃縮物丙酮-石油醚結(jié)晶,抽濾,干燥,得紫杉醇含量≥99.5%成品。
高壓硅膠層析柱層析去除膠質(zhì),同時(shí)將紫杉烷化合物分離為紫杉醇、三尖杉寧堿、7-表紫杉醇3部分。
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