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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水 (25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 取淫羊藿苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。供試品溶液的制備精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,水液用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。