該品為黑褐色的水蜜丸或大蜜丸;味微甜。應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
(1)取該品,置顯微鏡下觀察:聯(lián)結(jié)乳管直徑14-25μm,含淡黃色顆粒狀物。石細(xì)胞類方形或長(zhǎng)方形,直徑30-64μm,壁較厚,有時(shí)一邊薄,紋孔細(xì)密。石細(xì)胞黃棕色或無(wú)色,類長(zhǎng)方形、類圓形或形狀不規(guī)則,直徑約至94μm。草酸鈣簇晶直徑18-32μm,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個(gè)細(xì)胞中含有數(shù)個(gè)簇晶。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。薄壁細(xì)胞紡錘形,壁略厚,有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。
(2)取該品水蜜丸6g,研碎;或取大蜜丸9g,切碎,加少量溫水軟化,加硅藻土9g,研勻,置干燥器中放置過(guò)夜。加正己烷40ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),藥渣備用,濾液揮干,殘?jiān)诱和?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材,加正己烷20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液1μl、對(duì)照藥材溶液2μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:l)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。
(3)?。?)項(xiàng)下的藥渣,揮去正己烷,加乙醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗3次,每次15ml,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,加少量中性氧化鋁,在水浴上拌勻、干燥,裝入中性氧化鋁小柱(200-300目,1g,內(nèi)徑10-15mm,干法裝柱)上,用甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(4O:5:1O:O.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取甘草對(duì)照藥材1g,加乙醇40ml,按(3)項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取(3)項(xiàng)下的供試品溶液1pl及上述對(duì)照藥材溶液0.5μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇(7:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。