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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(17:83)
為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品10mg,
置25ml量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加稀乙醇稀
釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含芍藥苷40μg)。
供試品溶液的制備 取本品水蜜丸粉碎成細(xì)粉,取0.3g,精密稱定;或取重量差異
項下的大蜜丸剪碎,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,密塞,
稱定重量,超聲處理1小時,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,離心,
取上清液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,
即得。
本品含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計,水蜜丸每1g不得少于0.64mg,大蜜丸每丸不
得少于3.6mg。