1、取黃連對照藥材50mg,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗。吸取〔含量測定〕項下供試品溶液及上述對照藥材、對照品溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-異內(nèi)醇-水(20:10:5:5:1)為展開劑,置氨蒸氣預飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2、取該品水丸或水蜜丸3g,研碎,或取大蜜丸4g,剪碎。加乙酸乙酯25ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(1:8:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3、取該品水丸或水蜜丸5g,研碎,或取大蜜丸9g,剪碎,加乙酸乙酯50ml,加熱回流1小時,濾過,藥渣備用,濾液蒸至約5ml,加在堿性氧化鋁柱(10-200目,105℃活化1小時,6g,內(nèi)徑1cm,干法裝柱)上,用乙酸乙酯50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5g,加乙酸乙酯10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾波作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
4、取〔鑒別〕(3)項下的藥渣,加甲醇25ml,加熱回流1小時,濾過,濾渡作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。