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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈
-0.1%磷酸溶液(12:88)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算
應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml
含50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取該品小蜜丸,切碎,取2g,精密稱定;或取重量差異
項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇
25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)40分鐘,放冷,再稱
定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,
測(cè)定,即得。
該品含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì),小蜜丸每1g不得少于0.45mg;大蜜丸每丸
不得少于4.0mg。