方法名稱: 吲哚美辛原料藥—吲哚美辛的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定吲哚美辛原料藥中吲哚美辛的含量。
本方法適用于吲哚美辛原料藥。
方法原理: 供試品加乙醇溶解后,加水與酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算吲哚美辛的含量
試劑: 1. 乙醇
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.5g,加乙醇30mL,微溫使溶解,放冷,加水20mL,加酚酞指示液7~8滴,迅速用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于35.78mg的C19H16ClNO4。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.254。