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    倍半萜的提取分離-主管中藥師考試輔導

    2014-03-01 08:57 來源:
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    醫(yī)學教育網小編搜集了有關主管中藥師考試的復習中的臨床中藥的相關知識點,整理如下:

    提取倍半萜類化合物一般采用水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取和堿溶酸沉法,然后采用重結晶和色譜法等純化分離。其定性顯色主要靠薄層色譜,采用濃硫酸加熱顯色或用硫酸香蘭素顯色,而且所呈顯的顏色會因時間及硫酸中含水量而有差別,但在色譜過程中Rf值或溶劑部位與化合物的極性和化學性質有密切的關系,這對推定其歸屬烴、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定參考價值。

    1水蒸氣蒸餾法:倍半萜往往是揮發(fā)油中的高沸點部分主要成分,對揮發(fā)油的香味關系很大,一般用水蒸氣蒸餾所得的揮發(fā)油,經分餾蒸出低沸點的單萜部分,高沸點下步可用色譜分離,往往可得到多種倍半萜化合物。

    2有機溶劑萃取法:將采集不久、晾干的生藥粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然后用乙醇或甲醇提取,蒸去溶劑后,以20%~50%乙醇處理,盡量使倍半萜溶于醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分別蒸去溶劑后,據其是否帶苦味,并作定性檢查。有時上述提取液濃縮時,即有結晶析出。將上述提取物分別進行硅膠或氧化鋁吸附色譜分離,個別結構極為相似,化學性質相似的,可采用高效液相分離,以進一步純化分離得純品。應該注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜內酯,可直接濃縮后析出結晶或采用色譜法純化。

    3堿溶酸沉淀法:倍半萜化合物中不少具有內酯結構,它在熱堿溶液中開環(huán)成鹽而溶于水中,酸化后,閉環(huán)而復得原化合物。利用此特性可將倍半萜內酯提取出來或純化。但是當用酸堿處理時,可能會引起構型的改變,在操作過程中應予注意。

    4系統提取分離法:中藥粗粉經用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于-20℃冷凍,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾體類雜質,經初步硅膠柱預分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1;乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脫。石油醚洗脫部分主要為烴類包括倍半萜烷烴、烯烴,9:1洗脫部分主要為醚(氧環(huán)化合物)、醛、酮,3:1部分為醛、酮、酯(內酯)類,1:1部分為內酯、羥基化合物,乙醚部分為羥基和多羥基化合物,乙醚-甲醇(9:1)為多羥基化合物及羧酸類。這些大體的經驗規(guī)律主要是決定于化合物的極性性質,對多官能團的化合物取決于極性大者。天然甾體、三萜類化合物,由于其分子比較大,其酯往往出現于石油醚-乙醇(9:1)部分,單羥基化合物則出現于3:1部分。各部位再進行層析,或采用制備性薄層色譜分離,一般可根據本方法全面檢查各部位,或分離其中的個別部位。

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