AFS-230E型原子熒光光度計是江蘇省政府財政轉(zhuǎn)移支付項目給省內(nèi)34個縣配備的儀器。應(yīng)對該儀器充分合理應(yīng)用。砷化合物有毒性,成人攝入100mg即可中毒，砷可由工業(yè)廢水排放或殺蟲劑的使用而污染水體。砷通過飲食或皮膚暴露進入人體內(nèi)中。砷也有致癌作用。砷的檢測方法主要有砷斑法，靈敏度低；銀鹽法，準確可靠，但操作煩瑣，靈敏度低；原子吸收分光光度法，靈敏度低，干擾大；氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法，檢測范圍窄。氫化物原子熒光法是近年來發(fā)展起來的分析砷的新方法，它具有靈敏度高，干擾少，操作簡便快速的優(yōu)點。本文就該儀器在水中砷的測定作了一些研究。 醫(yī).學(xué)教育網(wǎng)搜集整理

　　1材料與方法

　　1.1 原理

　　在鹽酸介質(zhì)中,硼氫化鉀將砷轉(zhuǎn)化為砷化氫。以氬氣作載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器中進行原子化。以砷特種空心陰極燈激發(fā)出熒光,熒光強度在一定范圍內(nèi)與砷的含量成正比。 醫(yī)學(xué)教.育網(wǎng)搜集整理

　　1.2 儀器

　　AFS-230E雙道原子熒光光度計(北京海光儀器公司)配砷特種空心陰極燈,不銹鋼可調(diào)試電熱板。

　　1.3 試劑

　　所用試劑皆用二次去離子水配制,實驗用玻璃儀器均用1+1硝酸浸泡過夜處理,酸、試劑為優(yōu)級純。

　　1.3.1鹽酸(р20=1.19g/ml)

　　1.3.2 5%鹽酸溶液。

　　1.3.3氫氧化鉀,固體。

　　1.3.4硫脲溶液(150g/L):稱取硫脲[(NH2)2CS]15g溶于100ml純水中,用時現(xiàn)配.

　　1.3.5硼氫化鉀溶液(7g/L):稱取2g氫氧化鉀(1.3.2)溶于200ml純水中,加入7g硼氫化鉀并使之溶解.用純水稀釋至1000ml，用時現(xiàn)配。

　　1.3.6砷貯備液:國家二級標準GBW(E)080385,1.00mg/ml(2.0%H2SO4)

　　1.3.7砷標準使用液1:[p(As)=1ug/ml]用時逐級稀釋。

　　1.3.8砷標準使用液2:[p(As)=0.1ug/ml]用時逐級稀釋。

　　1.4實驗方法

　　1.4.1儀器配置、測定條件

　　氬氣氣壓(Mpa) 0.02;流量(ml/min )400;屏蔽氣流量(ml/min)1000;負高壓PMT(v)270;燈電流60mA;觀察高度(mm)8;延遲時間(s)1;加熱溫度(℃)200;讀數(shù)時間(s)10;測量方法std.Curve;測量重復(fù)次數(shù)1。 醫(yī).學(xué)教育網(wǎng)搜集整理

　　1.4.2樣品測定

　　1.4.2.1于25ml容量瓶中,加入一定量水樣(根據(jù)樣品砷含量而定5-25ml),加入鹽酸(1.3.1)3ml,硫脲溶液(1.3.3)2ml, 加入純水至25ml, 搖勻,放置十分鐘。

　　1.4.2.2 標準曲線的繪制

　　吸取砷標準使用液(1.3.7)0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于一系列25ml容量瓶中(相準濃度為8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/L),加入鹽酸(1.3.1)3ml,硫脲溶液(1.3.3)2ml,加入純水至25ml,搖勻,放置十分鐘。

　　1.4.3測定 按照儀器說明書(按1.4.1條件),以5%鹽酸作為載流, 7g/L硼氫化鉀溶液作為還原劑啟動自動進樣品，進行校正曲線和試樣的測定。將標準系列的濃度、樣品取樣量和稀釋體積輸入儀器工作站，儀器測定后自動計算結(jié)果并打印。

　　2.結(jié)果與討論

　　2.1儀器條件的選擇

　　2.1.1空心陰極燈燈電流的選擇 燈電流與檢出信號強度/背景信號強度有一定的關(guān)系,燈電流過低,靈敏度低,燈電流過大會降低燈的使用壽命,根據(jù)實驗砷的電流選擇為60mA,(如圖1)可以得到很好的靈敏度。

　　2.1.2負高壓的選擇 分別改變負高壓從250-300V，燈電流從20-100mA測定16ug/L砷標準液的熒光強度值，結(jié)合靈敏度與噪聲的關(guān)系，實驗選擇負高壓270V。

　　2.1.3原子化器高度 原子化器與原化率有關(guān),根據(jù)儀器說明書,選擇高度為8mm。

　　2.1.4 儀器測試: 對試劑空白進行13次測定,強度為131.810、126.935、129.010、127.370、127.638、125.605、127.813、125.180、128.215、128.125、127.533、126.560、127.378,精密度(cv%)1.3。醫(yī)學(xué)教.育網(wǎng)搜集整理

　　2.2線性范圍 原子熒光光譜法的比較寬的線性范圍,我們對此進行了實驗研究,在砷為1.0-80.00ug/L時它的線性相關(guān)系數(shù)大于0.9992, 砷校準曲線相關(guān)系數(shù)為0.9992、0.9995、 0.9999、 0.9998、0.9999、0.9994、 0.9996; (今年連云港市質(zhì)量控制項目水中砷測定,經(jīng)預(yù)試驗選擇濃度范圍在0-40ug/L,. 濃度為 0、8.0、16.0、24.0、32.0、40.0，熒光強度If 為 165.421、 1091.457、 2141.328、 3281.745、 4319.417、 5184.692， If=a*c+b r=0.9998 a=135303.700 b=2.412 。

　　2.3精密度、準確度 對配制標準16.0ug/L、32.0 ug/L進行7次測定,結(jié)果分別為2042.368、2102.287、2181.221、 2140.561、 2038.581 2022.247、2148.206，4315.567、 4498.195、4320.626、 4312.587、 4302.199 4351.087、 4407.166；cv%分別為2.99、2.03。

　　對連云港市疾控中心用GBW（E）080391As標準配制樣品A02、03號樣測定7次，結(jié)果分別為0.205、 0.194、0.195、0.192、 0.202 0.190、0.188；0.431、0.436、0.420、0.417、 0.437、 0.440、 0.422；測定均值分別為0.195、0.429 ;cv%分別為3.19、2.15,標示值分別為0.200±0..04、 0.420±0..06

　　連云港市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局對我中心監(jiān)督評審考核樣水中As測定值為0.0492mg/L,標示值為0.0500mg/L。

　　3 小結(jié)

　　本文對氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定水中砷作了相應(yīng)的研究，測定結(jié)果準確，并成功用于省市質(zhì)控，結(jié)果滿意。為兄弟縣區(qū)充分合理利用該儀器提供了支持。