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鉻酸鉀指示劑法是指在中性溶液中,用K2Cr04作指示劑,用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物的方法。其反應(yīng)為:
滴定反應(yīng)Ag++c1-→AgCl↓(白色)
指示終點(diǎn)反應(yīng)2Ag++Cr042-→Ag2Cr04↓(磚紅色)
終點(diǎn)時(shí),稍過(guò)量的Ag+立刻與Cr042-反應(yīng),產(chǎn)生磚紅色的Ag2Cr04沉淀,即到達(dá)終點(diǎn)。
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(1)指示劑的用量。若Cr042-的量過(guò)大,會(huì)使終點(diǎn)提前,從而使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的負(fù)誤差。若Cr042-的量過(guò)小,則使終點(diǎn)推后,使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正誤差。在實(shí)際滴定時(shí),一般在反應(yīng)液總體積為50~100ml溶液中加入5%K2Cr04指示劑l~2ml即可。
(2)溶液的酸度。滴定應(yīng)在中性或弱堿性溶液(pH6.5~10.5)中進(jìn)行。酸度過(guò)高,Cr042-與H+會(huì)產(chǎn)生如下平衡,從而使Cr042-濃度降低。
?。?)滴定時(shí)要?jiǎng)×艺駬u,防止AgCl膠體沉淀吸附Cl-,致使終點(diǎn)提前。醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)收集整理
?。?)不宜測(cè)定I-和SCN-,因?yàn)锳gI和AgSCN沉淀對(duì)I-和SCN-有較強(qiáng)烈的吸附作用,誤差很大。
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