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醫(yī)學教育網(wǎng)小編整理了香豆素制備方法相關(guān)知識點供大家參考學習,具體內(nèi)容如下:
在裝有蒸餾裝置、滴液漏斗和溫度計的250mL三口燒瓶中加入95%的水楊醛40g、新蒸過的乙酸酐73g及處理過的無水乙酸鉀1g,然后加熱升溫,三口瓶內(nèi)溫度控制在145-150℃,蒸汽溫度控制在120℃以下。此時,乙酸開始蒸出。當蒸出量約15g時,開始滴加15g乙酸酐,其滴加速度應與乙酸蒸出的速度相當。醫(yī)學教育網(wǎng)|搜集整理乙酸滴加完畢后,隔一定時間,發(fā)現(xiàn)氣溫不易控制在120℃時,可繼續(xù)提高內(nèi)溫至208℃左右,并維持15min至半小時,然后自然冷卻。
當溫度冷卻至80℃左右時,在攪拌下用熱水洗滌,靜置分出水層,油層用10%的碳酸鈉溶液進行中和,呈微堿性,再用熱水洗滌至中性,除去水層,將油層進行減壓蒸餾,收集150-160℃/1866Pa餾分為粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用95%乙醇(乙醇與粗產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1進行重結(jié)晶,得白色顆粒狀晶體,為香豆素純品。