方法名稱： 甲巰咪唑原料藥—甲巰咪唑的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定甲巰咪唑原料藥中甲巰咪唑的含量。

本方法適用于甲巰咪唑原料藥。

方法原理： 供試品加水溶解后，先加入少量氫氧化鈉滴定液及硝酸銀溶液，隨加隨振搖，再加溴麝香草酚藍(lán)指示液，繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液顯藍(lán)綠色根據(jù)滴定液使用量，計算甲巰咪唑的含量。

試劑：

1. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

2. 硝酸銀溶液（0.1mol/L）

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

2. 硝酸銀溶液（0.1mol/L）

取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.1g，加水35mL溶解后，先自滴定管中加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）4mL，搖勻后，滴加0.1mol/L硝酸銀溶液15mL，隨加隨振搖，再加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.5mL，繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.42mg的C4H6N2S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.128。