照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄ⅤD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2~3.4)-甲醇(55∶45)為流動相;檢測波長為280nm;理論板數(shù)按水楊酸峰計算應(yīng)不低于3000;苯甲酸與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5。水楊酸測定法取本品0.6g,精密稱定,置錐形瓶中,加鹽酸溶液(1→10)3ml,充分振搖,浸漬1~2小時,靜置,吸取上清液濾過,棄去溶液,濾紙和殘渣用干燥濾紙吸干,濾紙和濾渣放回原錐形瓶中,加無水乙醇20ml,浸漬20分鐘,吸取上清液置100ml量瓶中,重復(fù)浸漬操作3次,合并上清液,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取水楊酸對照品適量,精密稱定,用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.1mg的溶液作為對照品溶液醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。
與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算。苯甲酸測定法取本品1g,精密稱定,置錐形瓶中,加無水乙醇20ml,密塞浸漬20分鐘,靜置,吸取上清液濾過置100ml量瓶中,重復(fù)操作3次,合并濾液,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取分析純苯甲酸適量,精密稱定,用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.2mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。