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    2012-09-13 23:12 醫(yī)學教育網
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    該品為灰黃綠色的粉末;氣香,味咸、甜、微苦而辛涼。應符合散劑項下有關的各項規(guī)定。

    1.取該品0.5g,加水3ml,搖勻,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在鹽酸中不溶解。

    2.取該品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,點火燃燒,即產生邊緣帶綠色的火焰。

    3.取該品適量,進行微量升華,升華物呈無色或白色不定形結晶,有清香氣。取結晶,加數(shù)滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即顯紫色至紫紅色。

    4.取該品2g,加乙醇20ml,浸漬1小時,時時振搖,濾過,藥渣備用,濾液蒸干,殘渣加水15ml使溶解,再加鹽酸0.5ml,加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次(10ml、5ml),合并乙醚液,揮干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液;再取大黃素、大黃酚對照品,分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述四種溶液各3-6μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與靛玉紅對照品色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點;分別在與大黃素、大黃酚對照品色譜相應的位置上,紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變?yōu)榧t色。

    5.取(4)項下的藥渣,加氫氧化鈉試液5滴、氯仿15ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿5ml使溶解,濾過,濾液濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液。另取苦參堿對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液4-8μl、對照品溶液3-6μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮-濃氨試液(10:20:15:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

    6.取化學成分項下的供試品溶液5ml,蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃連對照藥材50mg,加甲醇10ml,加熱回流15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各2-4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,用展開劑與濃氨試液同時預平衡15分鐘,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

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