照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.68%磷酸氫二鉀溶液(用磷酸調節(jié)pH值至3.0)為流動相；檢測波長為214nm。理論板數(shù)按乙酰半胱氨酸峰計算應不低于2500，乙酰半胱氨酸峰與內(nèi)標物峰的分離度應符合要求。

內(nèi)標溶液的制備 精密稱取苯丙氨酸約1g，置200ml量瓶中，加新制備的焦亞硫酸鈉溶液(1→2000)150ml，振搖使苯丙氨酸溶解，用焦亞硫酸鈉溶液(1→2000)稀釋至刻度，搖勻。

測定法 取本品10包的內(nèi)容物完全轉移至500ml量瓶中，加焦亞硫酸鈉溶液(1→2000)約150ml，振搖使其溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置100ml(0.1g)或200ml(0.2g)量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5ml(0.1g)或10ml(0.2g)，加焦亞硫酸鈉溶液(1→2000)稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液為供試液；取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取乙酰半胱氨酸對照品0.050g，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5ml，加焦亞硫酸鈉溶液(1→2000)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液，同法測定，按內(nèi)標法以峰面積計算。