1、取本品,置顯微鏡下觀察:纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。非腺毛1~9細(xì)胞,有的充滿紅棕色物;腺毛頭部多細(xì)胞,橢圓形,含棕黃色至棕紅色物,柄2~5細(xì)胞。
2、取本品1g,研碎,加乙醇10ml,加熱回流1 小時(shí),放冷,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5) 為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。 含量測(cè)定
取本品粉末(通過(guò)三號(hào)篩)約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100) 適量,加熱回流提取至提取液無(wú)色。
將提取液(必要時(shí)濃縮)移至50ml量瓶中,加鹽酸-甲醇(1:100) 稀釋至刻度,搖勻。
照柱色譜法(附錄Ⅵ C)試驗(yàn),精密量取5ml,置已處理好的中性氧化鋁柱(內(nèi)徑約0.9cm,中性氧化鋁5g,濕法裝柱,并先用乙醇約30ml預(yù)洗)上,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加硫酸液(0.05mol/L) 稀釋至刻度,搖勻。
照分光光度法(附錄Ⅴ A)在345nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按C20H18ClNO4 的吸收系數(shù)(E1cm 1%)為728 計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含總生物堿以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),不得少于6.0%。