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考試輔導(dǎo)
含量測定
取本品粉末(通過三號篩)約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100) 適量,加熱回流提取至提取液無色。
將提取液(必要時(shí)濃縮)移至50ml量瓶中,加鹽酸-甲醇(1:100) 稀釋至刻度,搖勻。
照柱色譜法(附錄Ⅵ C)試驗(yàn),精密量取5ml,置已處理好的中性氧化鋁柱(內(nèi)徑約0.9cm,中性氧化鋁5g,濕法裝柱,并先用乙醇約30ml預(yù)洗)上,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加硫酸液(0.05mol/L) 稀釋至刻度,搖勻。
照分光光度法(附錄Ⅴ A)在345nm 的波長處測定吸收度,按C20H18ClNO4 的吸收系數(shù)(E1cm 1%)為728 計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含總生物堿以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),不得少于6.0%。