照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，水－乙腈－冰醋酸(55：45：0.5)為流動相；檢測波長為240nm。理論板數(shù)按丁酸氫化可的松峰計算應(yīng)不低于1500，丁酸氫化可的松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取甲睪酮適量，加甲醇制成每1ml中含0.18mg的溶液，即得。測定法 取丁酸氫化可的松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.26mg的溶液；精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取本品適量，同法測定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。