方法名稱： 阿司匹林片—阿司匹林的測定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定阿司匹林片中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林片。

方法原理： 供試品加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解后，加酚酞指示液，滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算阿司匹林的含量。

試劑： 1. 中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

7. 基準無水碳酸鈉

儀器設備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3.5 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 取供試品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于阿司匹林0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20mL，振搖使阿司匹林溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg的C9H8O4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.283。