人工牛黃
膽酸對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml與1ml,分別置具塞試管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液(1—100)1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,混勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法,在605nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理5分鐘,用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各1ml,分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“在冰浴中放置5分鐘”起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含膽酸(C24H40O50)不得少于13.0%。
膽紅素對(duì)照品溶液的制備取膽紅素對(duì)照品10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超聲處理使充分溶解,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽紅素20μg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml與8ml,分別置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法,在453nm處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品80mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超聲處理使充分溶解,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,在453nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量,計(jì)算,即得。
本品按干操品計(jì)算,含膽紅素(C33H36N4O6)不得少于0.63%。