人工牛黃

膽酸對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml與1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（l→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在605nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取本品0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理5分鐘，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C24H40O50）不得少于13.0%。

膽紅素對(duì)照品溶液的制備取膽紅素對(duì)照品10mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超聲處理使充分溶解，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽紅素20μg）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml與8ml，分別置25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在453nm處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取本品80mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超聲處理使充分溶解，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在453nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得。

本品按干操品計(jì)算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少于0.63%。