方法名稱： 復方磺胺甲惡唑片—磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的測定—高效液相色譜法

應用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定復方磺胺甲惡唑片中磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的含量。

本方法適用于復方磺胺甲惡唑片。

方法原理： 供試品加甲醇稀釋，最終用流動相定量稀釋后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的吸收值，計算出其含量。

試劑： 1. 0.1mol/L鹽酸

2. 乙腈

3. 三乙胺

4. 氫氧化鈉試液

5. 冰醋酸

儀器設備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磺胺甲惡唑峰計算不低于4000?；前芳讗哼蚝图籽跗S啶的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：水 乙腈 三乙胺=799 200 1（用氫氧化鈉試液或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.9。）

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磺胺甲惡唑44mg）置100mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取磺胺甲惡唑?qū)φ掌泛图籽跗S啶對照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有磺胺甲惡唑0.44mg的和甲氧芐啶89µg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

上述置于100mL量瓶中的供試品，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理使主成分溶解，并用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的吸收值，計算出其含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.439。