方法名稱: 復(fù)方磺胺甲惡唑片—磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方磺胺甲惡唑片中磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的含量。
本方法適用于復(fù)方磺胺甲惡唑片。
方法原理: 供試品加甲醇稀釋,最終用流動(dòng)相定量稀釋后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑: 1. 0.1mol/L鹽酸
2. 乙腈
3. 三乙胺
4. 氫氧化鈉試液
5. 冰醋酸
儀器設(shè)備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按磺胺甲惡唑峰計(jì)算不低于4000?;前芳讗哼蚝图籽跗S啶的分離度應(yīng)符合要求。
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2. 色譜條件
2.1 流動(dòng)相:水 乙腈 三乙胺=799 200 1(用氫氧化鈉試液或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.9。)
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):240nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品
取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺甲惡唑44mg)置100mL量瓶中。
2. 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取磺胺甲惡唑?qū)φ掌泛图籽跗S啶對(duì)照品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有磺胺甲惡唑0.44mg的和甲氧芐啶89µg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
上述置于100mL量瓶中的供試品,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲處理使主成分溶解,并用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的吸收值,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.439。