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考試輔導
照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;2%四氫呋喃的磷酸緩沖溶液[0.066mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.066mol/L磷酸氫二鈉溶液(4:6)]為流動相;檢測波長為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備取經(jīng)105℃減壓干燥至恒重的腺苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供試品溶液的制備取該品裝量差異項下的內(nèi)容物,混勻,取1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加稀乙醇約30ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,加稀乙醇至刻度,搖勻,靜置,取上清液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
該品每粒含腺苷(C10H13N5O4)應為0.60~1.0mg。