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考試輔導(dǎo)
取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,混勻,取5g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,冷浸過夜,加熱回流5小時,提取液回收甲醇并濃縮至干,殘渣加水20ml,加熱使溶解,放冷,用氯仿洗滌2次,每次 20ml,取水液,用水飽和的正丁醇振搖提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次40ml,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次40ml,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,精密吸取供試品溶液6μl、對照品溶液1μ 與3μl,分別交*點于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加熱至斑點顯色清晰,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長:λS=525nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每粒含黃芪以黃芪甲苷(C41H68O14)計,不得少于40μg。