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    銀杏葉片-含量測定

    2012-11-07 20:39 醫(yī)學教育網(wǎng)
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    總黃酮醇苷 照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計算應不低于2500,山奈素峰與異鼠李素峰的分離度應大于1.5。

    對照品溶液的制備 分別提取槲皮素對照品、山奈素對照品、異鼠李素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作為對照品溶液。

    供試品溶液的制備 取本品10片,除去薄膜衣,精密稱定,研細,取約相當于總黃酮醇苷19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHZ)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置100ml錐形瓶中,加甲醇10ml、25%鹽酸溶液5ml,搖勻,置水浴中加熱回流30分鐘,迅速冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,即得。

    測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,分別計算槲皮素、山奈素、異鼠李素的含量,按下式換算成總黃酮醇苷的含量。

    總黃酮醇苷含量=(槲皮素+山奈素+異鼠李素)×2.51

    本品總黃酮醇苷不得少于9.6mg。

    萜類內(nèi)酯 照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以正丙醇-四氫呋喃-水(1:15:84)為流動相;用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計算應不低于2500,白果內(nèi)酯峰與銀杏內(nèi)酯C峰的分離度應應大于1.5。

    對照品溶液的制備 分別提取白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別含1mg、1mg、1mg、0.5mg的混合溶液,即得。

    供試品溶液的制備 取本品20片,除去薄膜衣,精密稱定,研細,取約相當于萜類內(nèi)酯19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHZ)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20ml,回收甲醇殘渣加水10ml,置水浴中溫熱使溶散,加2%鹽酸溶液2滴。用乙酸乙酯振搖提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸鈉溶液20ml洗滌,分取醋酸鈉液,再用乙酸乙酯10ml洗滌。合并乙酸乙酯液及洗液,用水洗滌2次,每次20ml,合并水洗液,用乙酸乙酯10ml洗滌,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,殘渣用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,搖勻,即得。

    測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、20μl,供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,用外標兩點法對數(shù)方程分別計算白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C的含量,即得。

    本品每片含萜類內(nèi)酯以白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C的總量計,不得少于2.4mg。

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