應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定(附錄IC)?;靹?,取適量,研細(xì),取約6克,精密稱(chēng)定,加沸水10ml使溶解,用稀鹽酸調(diào)試pH值至1~2,通過(guò)732納型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱(內(nèi)徑為2cm,柱高為15cm),用水洗脫至洗脫液無(wú)色,棄去洗脫液,再用氨溶液(2→13)250ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,叫70%乙醇至刻度,搖勻,慮過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,取70%乙醇制成1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)實(shí)驗(yàn),精密吸取供試品溶液8μl、對(duì)照品溶液2μl與8μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸(10:6:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,在105℃加熱15分鐘使薄層板上殘留鹽酸完全揮盡,放冷,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘干,噴以洗碘化鉍鉀溶液-1%三氯化鐵乙醇溶液(10:1)混合溶液至斑點(diǎn)顯色清晰,晾干,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周?chē)媚z固定,照薄層色譜法(附錄VI B薄層色譜掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng)λs=527nm,測(cè)量供試品吸光度積分值和對(duì)照品吸光度積分值,計(jì)算,既得。
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