儀器裝置 如圖:A、C為總?cè)萘考s300ml 的吸收器,B為適宜的塞子,D、E及I為細(xì)玻璃導(dǎo)管,F(xiàn)為刻度精密至0.1ml 、容量為100ml 的量氣管主體,G為三通活塞,H為氣體進(jìn)出口,J為平衡瓶。臨用前用橡膠管將吸收器與量氣管連接,后者再與平衡瓶連接。
測(cè)定法 先將銅絲節(jié)(取直徑約0.8mm 的紫銅絲纏成直徑約4mm 的銅絲卷并剪成長(zhǎng)
約10mm的小節(jié))裝滿于吸收器A中,用塞B塞緊,再將氨-氯化銨溶液(取氯化銨150g,加水200ml ,隨攪隨小心加濃氨溶液200ml ,混勻)導(dǎo)入,使充滿A并部分留于C中,再將飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶J中,提高平衡瓶,使飽和氯化鈉溶液充滿F,多余溶液由H流出,轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收器,下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部充滿導(dǎo)管D、E、I和活塞G的入口,立即關(guān)
閉活塞,如有氣體和部分氨-氯化銨溶液進(jìn)入量氣管時(shí),可提高平衡瓶轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使由H排出。
將供試品鋼瓶接上減壓閥(專供氧氣用),后者出口接上橡膠管,小心微開(kāi)鋼瓶氣閥,再開(kāi)減壓閥使氧氣噴放1 分鐘后,調(diào)整至較弱的氣流。
將橡膠管另一端連接在氣體進(jìn)出口H上,俟量氣管裝滿本品后,關(guān)閉G并立即拆去氣體進(jìn)出口H上的橡膠管,靜置數(shù)分鐘,轉(zhuǎn)動(dòng)G接通氣體進(jìn)出口H,將平衡瓶徐徐升降(為防止吸入外界空氣,應(yīng)注意使平衡瓶?jī)?nèi)的液面略高于量氣管內(nèi)的液面),使量氣管內(nèi)的液面恰達(dá)刻度100ml 處。轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收器,舉起平衡瓶使供試品進(jìn)入吸收器A中,當(dāng)飽和氯化鈉溶液流經(jīng)導(dǎo)管I并充滿導(dǎo)管D時(shí),關(guān)閉G并將吸收器A小心充分振搖5 ~10分鐘,俟氣體被吸收近完畢時(shí)(所剩者為氮或其他不被吸收的氣體),轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收器,降低平衡瓶,將剩余氣體由吸收器轉(zhuǎn)入量氣管中,當(dāng)氨-氯化銨溶液充滿吸收器A并經(jīng)導(dǎo)管D、E與I通過(guò)活塞G時(shí),關(guān)閉活塞。
約5 分鐘后,調(diào)節(jié)平衡瓶的液面使量氣管內(nèi)的氣體壓力與大氣壓力一致,讀出量氣管內(nèi)的液面刻度,算出供試品的含量。
為了檢查氧是否完全被吸收,應(yīng)重復(fù)上述操作,自“轉(zhuǎn)動(dòng)G接通量氣管與吸收器,舉起平衡瓶”起,依法操作,至剩余的氣體體積恒定為止(二次差不大于0.05ml)。
檢查或測(cè)定前,應(yīng)先將供試品鋼瓶在試驗(yàn)室溫度下放置6 小時(shí)以上。
置耐壓藍(lán)色鋼瓶?jī)?nèi),在30℃以下保存。