方法名稱

硼砂—硼砂的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍

本方法采用中和滴定法測定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。

本方法適用于硼砂的測定。

方法原理

取供試品適量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙紅色，煮沸2分鐘，冷卻，如溶液呈橙黃色，繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，加中性甘油與酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.534mg的Na2B4O7·10H2O，計(jì)算，即得。

試劑

1. 水（新沸放置至室溫）

2. 0.05%甲基橙溶液

3. 中性甘油

4. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

7. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

8. 酚酞指示液

9. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

試樣制備

1. 0.05%甲基橙溶液

取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 中性甘油

取甘油80mL，加水20mL與酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色。

3. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟

取本品約0.4g，精密稱定，加水25mL溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙紅色，煮沸2分鐘，冷卻，如溶液呈黃色，繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，加中性甘油80mL與酚酞指示液8滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯粉紅色。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。