方法名稱：

頭孢克洛干混懸劑－頭孢克洛－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

法采用高效液相色譜法測定頭孢克洛干混懸劑中頭孢克洛的含量。

本方法適用于頭孢克洛干混懸劑。

方法原理：

供試品加流動相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測頭孢克洛的峰面積，計算出其含量。

試劑：

1.乙腈

2.磷酸二氫鉀溶液

儀器設(shè)備：

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢克洛峰計算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：磷酸二氫鉀溶液 乙腈=92 8

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1 mL/min

試樣制備：

1.磷酸二氫鉀溶液

取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4。

2.照品溶液的制備

精密稱取頭孢克洛對照品約20mg，置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3.試品溶液的制備

取裝量或重量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于頭孢克洛100mg），加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢克洛0.2mg的溶液（必要時可超聲處理），搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定頭孢克洛（C15H14ClN3O4S）的峰面積，計算出其含量。