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    頭孢克洛檢查

    2012-12-07 20:03 醫(yī)學教育網(wǎng)
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    結(jié)晶性取該品少許,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定(結(jié)晶型)。酸度取該品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法測定,pH值應(yīng)為3.0~4.5。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.78%磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉7.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0)為流動相A,以0.78%磷酸二氫鈉溶液(pH4.0)-乙腈(55:45)為流動相B;流速為每分鐘1.0ml,梯度洗脫;檢測波長為220nm。頭孢克洛峰和頭孢克洛8-3-異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定,頭孢克洛峰的拖尾因子應(yīng)小于1.2,理論板數(shù)按頭孢克洛峰計算應(yīng)不低于1500。

    測定法取該品約50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用0.27%磷酸二氫鈉溶液(pH2.5)溶解,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加0.27%磷酸二氫鈉溶液(pH2.5)至刻度,搖勻,作為對照溶液。取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,梯度洗脫,0~30分鐘,流動相B的比例從5%增加至25%;45分鐘時,流動相B的比例增加至100%,維持10分鐘,56分鐘時,流動相A的比例增加至95%,維持15分鐘,記錄色譜圖。供試品溶液如顯雜質(zhì)峰,任何雜質(zhì)峰面積(除去主峰和溶劑峰)都應(yīng)不得大干對照溶液主峰面積的0.5倍;雜質(zhì)峰面積總和應(yīng)不得超過對照溶液主峰面積的2倍。供試品溶液中小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。水分取該品,照水分測定法測定,含水分應(yīng)為3.0%~6.5%。重金屬取該品1.0g,依法測定,含重金屬不得過百萬分之十。

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