枸櫞酸他莫昔芬片

Juyuansuan Tamoxifen Pian

Tamoxifen Citrate Tablets

書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部－379

[修訂]

【檢查】含量均勻度 取本品1片，置乳缽中，研細(xì)，加無(wú)水乙醇適量研磨，用無(wú)水乙醇分次轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“振搖15分鐘”起，依法測(cè)定含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄Ⅹ E）。

【含量測(cè)定】第3行“……置水浴中加熱，振搖15分鐘，放冷……”改為“……振搖15分鐘，超聲處理15分鐘，放冷……”

[增訂]

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于他莫昔芬50mg），置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲5分鐘，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液；另取E-異構(gòu)體對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解制成每1ml中約含1.5mg的溶液，精密量取該溶液與供試品溶液各1ml，置200ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸鹽緩沖液（pH3.0）（取磷酸二氫鈉0.9g、N,N-二甲基辛胺4.8g，加水溶解并稀釋成1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）（40：60）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按E-異構(gòu)體峰計(jì)算不低于2000，E-異構(gòu)體峰與Z-異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)不小于3.0。量取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～15%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如顯E-異構(gòu)體峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液中E-異構(gòu)體峰的峰面積；如顯其他雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對(duì)照溶液中他莫昔芬峰的峰面積，其他雜質(zhì)峰峰面積之和不得大于對(duì)照溶液中他莫昔芬峰峰面積的2倍。