醋酸曲安奈德

Cusuan Qu’annaide

Triamcinolone Acetonide Acetate

書頁號(hào)：2005年版二部－844

【鑒別】 （2）取本品約20mg，置小試管中，加磷酸3～4滴，混勻，試管上端覆以5%硝酸鑭溶液濕潤的濾紙，小火緩緩加熱至沸，取下濾紙條加0.02mol/L碘溶液1滴后，再加氨試液1滴，濾紙漸變?yōu)樗{(lán)紫色。[增訂]

【鑒別】 （4）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

[修訂]

【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，精密稱定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取曲安奈德對(duì)照品約25mg，精密稱定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液及供試品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如出現(xiàn)與對(duì)照溶液中曲安奈德相應(yīng)的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含量不得過1.0%，其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的2.5倍（2.5%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍的色譜峰可忽略不計(jì)）。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(60：40)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為240nm。量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰順序?yàn)榍材蔚路?、醋酸曲安奈德峰，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰的分離度應(yīng)大于10。

測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取此溶液10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸曲安奈德對(duì)照品適量，精密稱定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。