照高效液相色譜法測定：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（35:65）為流動相；檢測波長為424nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取該品水丸或水蜜丸，研碎，取0.6g，精密稱定；或取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1:100）混合溶液10ml，密塞，稱定重量，置50℃水浴中加熱15分鐘，取出，放冷，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，濾過，精密量取上清液2ml，低溫?fù)]干，殘渣用甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至堿性氧化鋁柱（10-200目，8g，內(nèi)徑1cm，干法裝柱）上，用甲醇35ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。該品含黃連、黃柏以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計，水丸每1g不得少于0.26mg；水蜜丸每1g不得少于0.19mg；大蜜丸每丸不得少于0.60mg。