氯霉素

Lümeisu

Chloramphenicol

書頁(yè)號(hào)：2005年版二部－776

[修訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 精密稱定本品適量，按氯霉素每10mg加甲醇1ml溶解后，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；另取氯霉素二醇物對(duì)照品與對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品適量，加甲醇適量溶解，用流動(dòng)相定量稀釋成每1ml中含氯霉素二醇物5μg與對(duì)硝基苯甲醛5μg的混合溶液，作為雜質(zhì)對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，取雜質(zhì)對(duì)照品溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使氯霉素二醇物峰的峰高為滿量程的20%～25%；精密量取供試品溶液與雜質(zhì)對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含氯霉素二醇物不得過1.0%，含對(duì)硝基苯甲醛不得過0.5%。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（含0.1 mol/L庚烷磺酸鈉溶液,0.05 mol/L磷酸二氫鉀與0.5%三乙胺，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5）-甲醇（68：32）為流動(dòng)相；流速為1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm；取氯霉素對(duì)照品、氯霉素二醇物與對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品各適量，加甲醇適量使溶解，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按氯霉素峰計(jì)算不低于2500，相鄰峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

測(cè)定法 精密稱取本品適量，用甲醇溶解并用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，紀(jì)錄色譜圖；另精密稱取氯霉素對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C11H12CL2N2O5的含量。

[增訂]

【檢查】 殘留溶劑取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加二甲亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液；精密量取供試品貯備液2ml，加二甲亞砜1ml，搖勻，作為供試品溶液；另精密取氯苯36mg、乙醇500mg，置100ml量瓶中，加二甲亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液；精密量取對(duì)照品貯備液1 ml，精密加供試品貯備液2ml，搖勻，作為對(duì)照溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（附錄Ⅷ P第二法）測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算，含氯苯、乙醇應(yīng)符合規(guī)定。若檢出其他溶劑，均應(yīng)符合附錄“殘留溶劑測(cè)定法”中的限度規(guī)定。