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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4)-乙腈(92:8)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。
同時(shí)精密稱(chēng)取頭孢克洛對(duì)照品及頭孢克洛8-3-異構(gòu)體對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并制成每1ml中分別含頭孢克洛及頭孢克洛8-3-異構(gòu)體約0.2mg的混合溶液,進(jìn)樣測(cè)試,頭孢克洛峰與頭孢克洛8-3-異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。理論板數(shù)按頭孢克洛峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。測(cè)定法取該品約20mg,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀;另取頭孢克洛對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C15H14ClN3O4S的含量
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